Estudios experimentales y teóricos para la corrosión del electrodo de molibdeno utilizando el fármaco estreptomicina en medio de ácido fosfórico.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 4827 (2023) Citar este artículo

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La inhibición de la corrosión del electrodo de molibdeno en medio ácido H3PO4 de diferentes concentraciones (3,0 a 13 M) se ha investigado utilizando diferentes técnicas electroquímicas. Se observó que la concentración más corrosiva es la concentración de ácido ortofosfórico 3,0 M. También se estudió el efecto de agregar Cl− a ácido ortofosfórico 3,0 M en el rango de concentración de 0,1 a 1,0 M. Este estudio demostró que el medio más corrosivo es el 3,0 M que contiene iones cloruro 1,0 M con la mayor tasa de producción de hidrógeno. En ácido H3PO4 3,0 M con NaCl 1,0 M, la corrosión del electrodo probado y la producción de hidrógeno se pueden suprimir con éxito agregando estreptomicina en una concentración de 10 mM, lo que conduce a una alta eficiencia de inhibición. Los resultados de los estudios se confirmaron mediante examen con microscopio electrónico de barrido. Además, se utilizó un enfoque de química computacional para investigar cómo la estreptomicina adsorbe e inhibe la corrosión en la interfaz de las superficies metálicas, y los resultados de los estudios computacionales concuerdan excelentemente con los hallazgos experimentales.

Recientemente, estudiar el deterioro de los metales y aleaciones se considera un proceso esencial de diferentes enfoques. Mientras que los metales y aleaciones se utilizan ampliamente como electrodos en diversas aplicaciones, como pilas de combustible, sensores, células solares y baterías1,2,3,4,5. La adición de molibdeno a los aceros inoxidables Cr-Ni afecta sus propiedades en muchos aspectos6,7,8,9. Además, reduce el riesgo de deterioro pasivo de la película en medio de cloruro. Por lo tanto, aumenta el espesor de la película pasiva, lo que, a su vez, mejora la resistencia de la aleación a la corrosión. Para aumentar la resistencia, templabilidad, tenacidad y resistencia al desgaste/corrosión de aceros, hierro fundido y superaleaciones, el molibdeno (Mo), un metal refractario, se utiliza frecuentemente como elemento de aleación10,11,12,13. Además, el molibdeno se utiliza de forma importante en numerosas aplicaciones químicas. Es bien sabido que la alta protección contra la corrosión del metal es atribuible a la formación de una película de óxido delgada, constante e insoluble de MoO2, que protege la superficie del metal de una mayor oxidación superficial14,15. Por lo tanto, la utilización de inhibidores para reducir la corrosión de metales en contacto con condiciones agresivas es crucial, especialmente compuestos que contienen N, S u O16,17. Se ha demostrado que una familia de inhibidores de corrosión ecológicos conocidos como medicamentos antibacterianos ralentizan la corrosión de materiales de ingeniería en diversos medios18.

La estreptomicina es un medicamento de primera línea para el tratamiento de la peste que también se utiliza frecuentemente para tratar la tuberculosis cuando se combina con otros medicamentos19. Con una eficaz acción antibacteriana, un antibiótico aminoglucósido llamado estreptomicina producido a partir de Streptomyces griseus20,21,22,23 con consecuencia inhibidora sobre las bacterias Gram-negativas, es un medicamento veterinario muy conocido para enfermedades bacterianas y para la ganadería24. Por lo tanto, la estreptomicina como antibiótico, antibiótico bactericida y que contiene heteroátomos de nitrógeno y oxígeno puede utilizarse para prevenir la corrosión en una variedad de metales y aleaciones25. Las soluciones ácidas se utilizan en numerosas aplicaciones de ingeniería26,27,28,29,30,31. Qiang et al. Estudió la inhibición de la corrosión de algunos metales, por ejemplo, acero, cobre, etc. en medios ácidos27,28,29,30. Qiang et al. investigaron el efecto inhibidor del fármaco Losartan Potassium (LP) como inhibidor de la corrosión del acero Q235 en ácido clorhídrico29. Se demostró una fuerte adsorción de LP en la superficie de Q235 mediante valores bajos de ΔE y altos valores de Ebinding29. El ácido fosfórico se utiliza fácilmente en aplicaciones de lavado ácido debido a sus propiedades químicas superiores. Los inhibidores de corrosión pueden reducir y, en varias situaciones, prevenir la corrosión del metal en medios hostiles al reducir la formación de hidrógeno32,33,34.

El objetivo principal aquí es utilizar procedimientos de examen de superficies para investigar el rendimiento electroquímico de electrodos de molibdeno en diversas concentraciones de soluciones aireadas de H3PO4. De manera similar, se consideró el ion cloruro con diversas concentraciones (0,1–1,0 M) en una solución de H3PO4 3,0 M. Se investigaron diferentes niveles de concentraciones de estreptomicina como inhibidor de la corrosión del electrodo de molibdeno en una solución ácida de H3PO4 3,0 M que contenía aditivo de cloruro de sodio 1,0 M. Los resultados del experimento demostraron que esta sustancia dificulta considerablemente la corrosión en concentraciones de estreptomicina de 10-2 M. Se encontró una relación directa entre la eficiencia de la inhibición de la corrosión y la concentración del inhibidor en presencia de iones Cl− en una solución de H3PO4 3,0 M. Se realizó un modelado computacional para validar los resultados experimentales; idoneidad de la estreptomicina como inhibidor de la corrosión. Este modelo se puede utilizar para ampliar el estudio a otras concentraciones que no forman parte del estudio actual. La Figura 1 muestra una ilustración esquemática de la estreptomicina como sigue.

Ilustración esquemática de la estreptomicina.

Se preparó una varilla de electrodo de molibdeno puro con un área de sección transversal de 1,0 cm2 en forma cilíndrica conectada a un cable de cobre, cubierta con una capa adhesiva de resina epoxi hecha de Araldite y inyectada en un cilindro de vidrio. El electrodo se refinó frotándolo con papel de lija de grados cada vez más finos (grado 600-1600), seguido de un enjuague con agua triple destilada, bañado ultrasónicamente con acetona y deshidratado al aire. El electrodo de trabajo (WE) es un electrodo de molibdeno puro, se utilizaron láminas de platino y electrodos de calomelanos como electrodos auxiliares y de referencia, respectivamente. Los tres electrodos se insertan en una cubeta de 25 ml que contiene la solución de prueba.

Los materiales utilizados son H3PO4, NaCl (Aldrich) y el fármaco estreptomicina (antibiótico). La solución de ácido fosfórico se prepara en diversas concentraciones (3,0 a 13 M), las concentraciones de cloruro de sodio son de 0,1 a 1,0 M y las concentraciones de inhibidor (estreptomicina) son de 0,5 a 10 mM. Todas las preparaciones utilizaban agua triplemente destilada. Se empleó la estación de trabajo electroquímica IM6e de Zahner-electrik GmbH, Metechnik, Kronach, Alemania, para estimar la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) y la polarización. El voltaje de CA de excitación para la técnica de espectroscopia de impedancia electroquímica tenía un rango de frecuencia de 0,1 Hz a 100 kHz y una amplitud de pico a pico (pp) de 10 mV. En comparación con un electrodo de calomelanos saturado, la velocidad de barrido fue de 30 mV min-1 a través del voltaje operativo potencial de -1000 a 0 mV. La intersección de la extensión de las líneas de Tafel se implementó para derivar la densidad de corriente de corrosión, abreviada icorr. Utilizando un análisis de mínimos cuadrados por computadora, se empleó el gradiente de los puntos después de Ecorr en ± 50 mV para derivar las constantes de Tafel. Para la investigación de la superficie se utilizó un microscopio electrónico de barrido (SEM) del tipo JEOL-JEM-100s con un aumento de 100x.

La estreptomicina (C21H39N7O12) (masa molar = 581,574 g mol-1) es el primer fármaco de su clase llamado aminoglucósidos que se descubre25,35. Contiene grupos metoxi, amino e hidroxilo.

El rendimiento de polarización potenciodinámica del electrodo de molibdeno se evaluó en una solución de ácido fosfórico (3,0 a 13 M). La Figura 2 muestra una traza potenciodinámica de barrido lineal típica del electrodo probado en H3PO4 3,0–13 M. Se encontró que el Ecorr motivó gradualmente hacia una dirección positiva a medida que la concentración de ácido aumentaba y el icorr disminuía debido al desarrollo de diferentes óxidos de molibdeno (MoO2, MoO3 y Mo2O5) con una acidez creciente. En comparación con los medios neutros o básicos, las capas de óxido que se forman en el electrodo de Mo son sustancialmente muy estables en medios ácidos. Además, el desprendimiento de hidrógeno se redujo en las mismas condiciones. Los datos se dan en la Tabla 1. Tras la determinación de la durabilidad termodinámica de la solución acuosa de óxidos de molibdeno alterados, se pudieron evaluar los equilibrios asociados. La película pasiva en soluciones ácidas consistía principalmente en MoO2 en común con MoO3 y Mo(OH)3, que podría reducirse usando la ecuación. (1) o la ecuación. (2):

Curvas de polarización potenciodinámica en diferentes concentraciones de H3PO4 a 298 K.

Con un aumento en la concentración de ácido, se desarrolló una capa de óxido en la superficie del electrodo. Los resultados demostraron que, en comparación con los medios neutros y básicos, la capa de óxido del Mo es algo muy estable en un medio ácido. Este comportamiento podría explicarse por el elemento dominante de la película pasiva, MoO2, que comprende una cantidad insignificante de MoO3 y Mo(OH)3. Estos Dependiendo del voltaje y el pH de la solución, estos óxidos pueden disociarse en soluciones acuosas siguiendo las Ecs. (3, 4 y 5):

En medios ácidos, estos sistemas de equilibrio tenderán a estabilizar la fase sólida. En consecuencia, se formará la película barrera. Normalmente, en soluciones ácidas, las especies de molibdato iónico suelen ser reactivas y tienen tendencia a polimerizarse a Mo6O216-36. Por lo tanto, el aumento en la concentración de ácido hace que las especies iónicas grandes se polimericen, creando una película superficial gruesa. Por otro lado, a medida que aumenta la concentración de ácido, la tasa de desprendimiento de hidrógeno disminuye y también disminuye la tasa de corrosión.

La principal concentración de fósforo corroído es 3,0 M, por lo que las curvas de polarización se desarrollaron para diversas concentraciones de NaCl en una solución ácida de H3PO4 3,0 M. La Figura 3 representa la curva potenciodinámica para el electrodo utilizado en H3PO4 3,0 M que contiene NaCl de diferentes concentraciones (0,1 a 1,0 M). El voltaje de corrosión se mueve notablemente hacia la ruta activa, como se muestra en la Tabla 2, provocando la despolarización de la reacción anódica por el anión, es decir, promoviendo la disolución del electrodo investigado17,37.

Curvas de polarización potenciodinámica de Mo en H3PO4 3,0 M que contiene diferentes concentraciones de Cl− a 298 K.

La Figura 4 muestra la conexión entre icorr y Ecorr para la concentración de NaCl en H3PO4 3,0 M a 298 K. El valor de icorr aumenta con el aumento de la cantidad de Cl-, lo que propone que los iones Cl- contribuyen a formar complejos de oxocloro solubles que conducen a la nucleación por picaduras en el sitios de inclusión activa que aumentan la velocidad de corrosión, o icorr. Ecorr pasa a valores más negativos, como se demuestra en la Fig. 4 y la Tabla 2.

La variación de lógicarr y Ecorr de Mo con concentraciones de Cl− en una solución de H3PO4 3,0 M a 298 K.

Al aumentar la concentración de aniones, se observó que la evolución de hidrógeno y la velocidad de corrosión eran mayores en el Cl- que contenía ácido. El impacto de la concentración de estreptomicina (0,5–10 mM), como inhibidor de la corrosión, se investigó en una solución ácida de H3PO4 3,0 M que contenía cloruro 1,0 M (concentración o media altamente corrosiva). Se utilizó la siguiente ecuación para evaluar la eficiencia de inhibición (IE%) y los parámetros de corrosión enumerados en la Tabla 338:

donde icorr e iinh son las densidades de corriente de corrosión inhibida y no inhibida, respectivamente. Se puede deducir que el aumento de la concentración de estreptomicina en Cl 1,0 M redujo la formación de icorr y de hidrógeno en todas las concentraciones. Por lo tanto, el inhibidor ha llevado a la pasivación del electrodo estudiado mediante adsorción y reducción de la formación de hidrógeno. Debido a que el inhibidor interactúa con la superficie del metal a través de pares solitarios de electrones en grupos metoxi, hidroxilo y/o amino que pueden formar óxidos, que protegen eficazmente la superficie del metal, esto puede atribuirse a la acumulación de moléculas inhibidoras al aumentar su concentración. en el electrodo de Mo. Según la reducción del ion H+ o de la molécula de H2O, respectivamente, el principal mecanismo catódico en la corrosión del Mo en soluciones ácidas es la reacción de desprendimiento de hidrógeno39. Debido a los efectos que obstaculizan la superficie tanto de la adsorción como de la formación de película, que disminuyen el área de ataque, el aumento en la concentración del inhibidor mejoró la eficacia de la inhibición de la corrosión al 98,85% a 10,0 mM de inhibidor. Las pendientes de Tafel catódica y anódica cambiaron normalmente como se ilustra en la Fig. 5, lo que indica la presencia de un efecto obstaculizador sin alterar el mecanismo de reacción.

Curvas de polarización potenciodinámica de Mo en H3PO4 3,0 M con soluciones de Cl− 0,3 M que contienen diferentes concentraciones de estreptomicina a 298 K.

El comportamiento de Tafel del modelo Butler-Volmer se estimó de la siguiente manera40,41,42:

El IE superior (%) puede atribuirse a los grupos -OCH3, NH2, OH o C=O y/o a los electrones π del doble enlace43. La formación de hidrógeno es de gran importancia para las reacciones de hidrogenación en un medio ácido como el ácido fosfórico. Se pueden sugerir mecanismos posteriores para la reacción de desprendimiento de hidrógeno en electrodos en soluciones ácidas44,45:

1. una descarga principal (reacción de Volmer)

2. un paso de desorción (reacción de Heyrowsky)

3. un paso combinado (reacción de Tafel)

Primero, se descarga el ion hidronio46. Ninguna reacción puede ocurrir sola; sin embargo, asociada con otra, la respuesta de Volmer debe ser lenta si la reacción de Tafel y/o Heyrowsky son ambas rápidas. Un paso lento seguido de un paso rápido. Por lo tanto, la existencia del inhibidor puede prevenir la formación de MHads o que el electrón se mueva al ion hidronio y suprimir ambas reacciones (7 y 8, respectivamente).

En entornos destructivos, el hidrógeno atómico (MHads) se resindicará, produciendo hidrógeno molecular recogido en la superficie como segundo paso del HER.

La Figura 6 muestra los datos de EIS para electrodos de Mo en ácido fosfórico de diferentes concentraciones (3,0–13 M). Los diagramas de Bode demostraron un diagrama de fase máximo amplio, que representa la existencia de constantes de tres tiempos47,48,49. El ajuste de los espectros se realizó mediante un modelo de tres tiempos constantes en el que se utilizaron tres CPE paralelos (Q1, Q2 y Q3) (Fig. 7). La impedancia interfacial (Z) está definida por50,51:

donde x = 1 se asemeja a un capacitor perfecto, entonces la información de ajuste mostró que los valores de x <1. Por lo tanto, en ω = 1, la capacitancia recíproca total es:

Gráficos de Bode de Mo en diferentes concentraciones de H3PO4 a 298 K.

Un modelo de circuito equivalente utilizado para ajustar los datos de impedancia de Mo.

La capacitancia recíproca aumenta linealmente con la creciente concentración de ácido. Los resultados simulados y experimentales indican un modelo bien adecuado con un error de ajuste del 3%. Los parámetros comparables del circuito se presentan en la Tabla 4. Los datos indican que los valores de RT aumentaron con el aumento de la concentración de ácido.

Como se muestra en la Fig. 8, los diagramas de Bode para diversas concentraciones de NaCl en una solución ácida de H3PO4 3,0 M están equipados con un modelo similar al de la Fig. 7 y los resultados se encuentran en la Tabla 5. El espesor relativo (1/CT) y el espesor total La resistencia (RT) de la película disminuye al aumentar la concentración de aniones.

Gráficos de Bode de Mo en H3PO4 3,0 M que contienen diferentes concentraciones de Cl− a 298 K.

La inhibición de la corrosión se produce agregando el inhibidor al medio más corrosivo (3,0 M H3PO4 que contiene 1,0 M de ion cloruro), con concentraciones (0,5–10 mM) como se muestra en la Fig. 9. Los datos se ajustaron mejor con el modelo presentado en la Fig. .7 y los factores ajustados se proporcionan en la Tabla 6. Dado que la película de óxido pasiva se puede comparar con un capacitor de placa dieléctrica, la siguiente ecuación relaciona el espesor de la película pasiva (d) en cm con la capacitancia (C)52,53,54 :

donde εo es la permitividad del vacío (0,885 × 10−11 Fcm−1), εr es la constante dieléctrica comparativa de la película y A es el área de superficie del electrodo en cm2. Aunque la estimación genuina de εr dentro de la película es difícil de evaluar, una variación de C puede expresar una diferencia en el espesor de la película. El 1/C y el espesor están directamente relacionados entre sí. En consecuencia, a medida que aumenta la concentración del inhibidor, se acumularán unidades adicionales de inhibidor en la superficie a través de los centros activos (heteroátomos o dobles enlaces) de la estreptomicina, promoviendo un incremento en el espesor de la película y disminuyendo el avance del H2.

Gráficos de Bode de Mo en H3PO4 3,0 M con soluciones de Cl− 0,3 M que contienen diferentes concentraciones de estreptomicina a 298 K.

Los iones cloruro pueden formar cargas negativas en la región de la interfaz debido a la adsorción específica y luego, el compuesto de estreptomicina se protona en la solución ácida. Esto conduce a una fuerte adsorción de fármacos protonados e iones cloruro, evitando así que los iones cloruro ataquen la superficie del electrodo de Mo que tiene cargas positivas en el medio ácido. Las concentraciones de Cl y medicamentos protonados son entonces sustancialmente más altas que las que se encuentran en masa cerca de la interfaz. Debido a la fuerza de repulsión entre el inhibidor protonado y la superficie cargada positivamente, el medicamento inhibidor protonado no ataca directamente la superficie cargada positivamente. Puede unirse a la superficie del molibdeno mediante contacto electrostático entre el Cl- y el inhibidor protonado. El inhibidor se adsorbe en el metal a través de diferentes grupos polares (–OCH3, NH2, OH o C=O) mediante un enlace de coordinación. La eficacia de la inhibición alcanza el 99,6% a 10,0 mM de concentración de inhibidor, lo que es respetablemente prometedor en comparación con los resultados de polarización.

Los resultados se verificaron mediante examen de superficie. La Figura 10 es un ejemplo de la imagen SEM para el electrodo probado en el aire (Fig. 10a), que es una muestra lisa, 3,0 M H3PO4 (Fig. 10b) y una superficie corroída con poros grandes, 13 M H3PO4 (Fig. 10c). ) es una superficie mucho más lisa que contiene algunos rayones, H3PO4 3,0 M con NaCl 1,0 M (Fig. 10d) es una superficie corroída con precipitados de sales, H3PO4 3,0 M con NaCl 1,0 M que contiene estreptomicina 0,5 mM (Fig. 10e) es una superficie tan lisa sin poros grandes y con una concentración creciente de inhibidor hasta estreptomicina 10 mM (Fig. 10f), la superficie se vuelve más lisa.

Imágenes SEM de la superficie de Mo (a) pulida mecánicamente y después de 2 h de inmersión en (b) solución de H3PO4 3,0 M, (c) H3PO4 13 M, (d) solución de H3PO4 3,0 M que comprende Cl− 1,0 M, (e) 3,0 M Solución de H3PO4 que comprende Cl- 1,0 M y estreptomicina 0,5 mM y (f) solución de H3PO4 3,0 M que comprende Cl- 1,0 M y estreptomicina 10 mM.

El programa de vista 5.08 de cálculos químicos cuánticos gaussianos es un asunto importante para predecir el mecanismo molecular del inhibidor para la adsorción en la superficie de la aleación probada. El objetivo es explorar la aplicabilidad de los cálculos de la mecánica cuántica para esperar la eficacia de inhibición de la estreptomicina. Los parámetros químicos cuánticos calculados para la estreptomicina son 155 electrones alfa y 154 electrones beta que pueden incluirse en el enlace coordinado para que se adsorban bien en la superficie. Esto asegura su buena absorbibilidad. El volumen molecular (MV) determinado es 460 cm3/mol y el área de superficie molecular es 557 cm2. Esto significa que el área es lo suficientemente grande como para que el inhibidor cubra la superficie del metal. Por lo tanto, proporciona un efecto de resistencia muy alto en la superficie del metal, con un notable aumento de la eficiencia de inhibición55. La repulsión nuclear-nuclear ENN describe la repulsión electrostática entre los núcleos y resulta ser 5458,69 Hartees = 148.538,5096 eV. También es tan alto que confirmó la buena capacidad de adsorción del inhibidor. Así, su ENN, su gran superficie molecular y su gran número de electrones alfa y beta incluidos garantizan su alta absorbibilidad. Además, según los cálculos, ExpMin = 3.60D-02, ExpMax = 8.59D+03, ExpMxC = 1.30D+03. Esto significa que actúa bien como un compuesto donador de electrones que se adsorbe bien en la superficie de la aleación a través de estos electrones con un enlace coordinado56.

Como resultado de la polarización potenciodinámica y estimaciones EIS, utilizando examen de superficie y cálculos químicos cuánticos, se concluyó lo siguiente:

Los valores de icorr disminuyeron con el aumento de las concentraciones molares de ácido fosfórico.

Los valores de icorr aumentaron con el aumento de la concentración de aniones y disminuyeron con el aumento de la concentración de inhibidores.

La investigación cuantitativa que se basa en la idea de CPE proporciona un mayor nivel de acuerdo entre los hallazgos experimentales y los datos teóricos, lo que muestra la aplicabilidad del modelo sugerido (dos constantes de tiempo) para dilucidar datos del mundo real.

Los valores de RT de resistencia total aumentan con el aumento de la concentración de inhibidor en ácido fosfórico 3,0 M que contiene NaCl 1,0 M a 298 K.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad de El Cairo, Giza, 12613, Egipto

Shymaa S. Medany, Yahia H. Ahmed y Amany M. Fekry

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Todos los autores escribieron el texto principal del manuscrito y realizaron el trabajo experimental. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Shymaa S. Medany.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Medany, SS, Ahmad, YH y Fekry, AM Estudios experimentales y teóricos para la corrosión de electrodos de molibdeno utilizando fármaco estreptomicina en medio de ácido fosfórico. Informe científico 13, 4827 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31886-0

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Recibido: 29 de agosto de 2022

Aceptado: 20 de marzo de 2023

Publicado: 24 de marzo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31886-0

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