Investigación de la fuerza interfacial en nácar. - Grupo Co., Ltd del tungsteno de Shenyang

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 575 (2023) Citar este artículo

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Se han propuesto aleaciones pesadas de tungsteno como componentes materiales de revestimiento de plasma en reactores de fusión nuclear y requieren investigación experimental para su confirmación. Para este propósito, se seleccionó una aleación 90W–7Ni–3Fe y se manipuló microestructuralmente para presentar una estructura de ladrillo y mortero multifásica de 'ladrillos' de fase W rodeados por un 'mortero' dúctil. Este trabajo se inspira en la naturaleza para imitar artificialmente la extraordinaria combinación de resistencia y rigidez exhibida por los moluscos y producir un compuesto de matriz metálica que imita el nácar y es capaz de resistir el entorno extremadamente hostil del interior del reactor y mantener la integridad estructural. Los mecanismos subyacentes detrás de esta integridad se han investigado mediante técnicas de caracterización química y estructural de alta resolución y han revelado límites de fase químicamente difusos que exhiben una coherencia reticular inesperada. Estas características se han atribuido a un aumento en la energía requerida para la decohesión interfacial en estos sistemas y la expresión simultánea de alta resistencia y tenacidad en aleaciones pesadas de tungsteno.

Los entornos inmensamente hostiles requieren materiales extremadamente robustos. Pocos estudios de caso demuestran esta afirmación mejor que los materiales para reactores de fusión nuclear. Las limitaciones de diseño en el interior del reactor, particularmente en la región del desviador, incluyen temperaturas operativas normales que alcanzan los 1300 °C1, repetidos impactos de plasma que provocan un enorme choque térmico2,3 y una exposición prolongada a daños por irradiación en forma de bombardeo de neutrones e implantación de iones a energías extremas. y tasas de dosis. Estas condiciones desfavorables impiden la implementación de la mayoría de materiales convencionales. Los materiales seleccionados para los entornos de los reactores de fusión no sólo deben sobrevivir a este entorno único, sino también prosperar; proporcionando un servicio estructural a largo plazo en uno de los entornos más innegablemente hostiles jamás concebidos.

Hasta ahora, se han sometido a pruebas una variedad de materiales para demostrar su viabilidad como placas desviadoras en reactores de fusión, pero han tenido un éxito limitado. Inicialmente se seleccionaron tejas a base de carbono debido a su alta temperatura de fusión y su amplia disponibilidad, pero se descubrió que se erosionaban durante la operación. Además, se observó que estas baldosas se unían al tritio, lo que generaba niveles de actividad inaceptablemente altos4,5. Como reemplazo, se eligieron baldosas de W puro debido a su alta temperatura de fusión y baja velocidad de pulverización, pero se observó que desarrollaban grietas y fracturas bajo cargas térmicas repetidas1,6,7,8. Esta generación de grietas indeseable se puede aliviar parcialmente mediante la manipulación de la geometría y la colocación de las baldosas7, pero también es prudente seleccionar un material que mantenga los beneficios de W y al mismo tiempo supere su inherentemente baja tenacidad a la fractura. Para combatir el comportamiento frágil del tungsteno y al mismo tiempo conservar la combinación deseada de una alta temperatura de servicio y una velocidad de pulverización catódica limitada, Neu et al. propusieron una clase de aleaciones conocidas como aleaciones pesadas de tungsteno (WHA). para tejas desviadoras en ensayos experimentales de 20161. Estas aleaciones parecen ser excelentes candidatas para componentes de materiales de revestimiento de plasma (PFMC), ya que retienen un alto contenido de tungsteno (≥ 90%) junto con una fase secundaria, tradicionalmente compuesta de Ni y Fe o Cu. Esta fase secundaria aumenta la tenacidad a la fractura del W mediante un fenómeno conocido como endurecimiento en fase dúctil (DPT); esencialmente la introducción intencionada de un material dúctil en un material más duro y quebradizo para mejorar la ductilidad. En particular, se ha buscado la mayor temperatura de fusión del WHA que contiene Ni-Fe sobre la fase dúctil a base de Cu debido a las altas temperaturas operativas experimentadas en el interior del reactor. Hasta ahora, los WHA de W-Ni-Fe han recibido resultados positivos en sus pruebas iniciales como PFMC y en reactores de prueba como el ASDEX Upgrade y pruebas externas1,2,3,7,8,9. Aunque su adopción propuesta aún está en sus inicios, aún se desconoce mucho sobre su comportamiento en servicio prolongado en el interior del reactor de fusión, particularmente en lo que respecta a la diferente fuerza del límite de fase y el comportamiento de irradiación.

En la búsqueda de comprender, mejorar e implementar WHA como PFMC en reactores de fusión, estos materiales han sido objeto de estudios de optimización y diseño microestructural en curso10,11,12,13,14, impulsos fundamentales de modelado de materiales15,16,17, estudios recientes de WHA irradiados con iones18 y activación de neutrones durante el servicio del material para la evaluación de las composiciones químicas permitidas, especialmente en el caso del Ni, para su manipulación, eliminación y reciclaje seguros19. El objetivo es la selección de una microestructura y una química óptimas para el servicio PFMC. Con ese fin, el Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico (PNNL) seleccionó un WHA de 90W–7Ni–3Fe (% en peso) que ha sido sometido a un tratamiento termomecánico que imita las microestructuras naturales del nácar en las tiendas físicas. PFMC. Se eligió esta aleación porque se ha demostrado que produce un equilibrio óptimo de resistencia y rigidez con una sorprendente deformabilidad16,20 y al mismo tiempo conserva las propiedades que los convierten en candidatos prometedores para su adopción como PFMC en reactores de fusión nuclear.

Las estructuras jerárquicas de nácar, que se muestran en las figuras 1a a c, aparecen naturalmente en conchas de moluscos compuestas de 'ladrillos' de aragonita (CaCO3) unidos por un 'mortero' de biopolímero blando21,22,23. Estas estructuras de origen orgánico exhiben propiedades mecánicas únicas, lo que ha impulsado una investigación en profundidad sobre los mecanismos subyacentes20,21,22,23,24,25,26. Este trabajo ahora ha pasado de disciplinas al campo de los materiales nucleares, ya que estas heteroestructuras naturales se pueden emular efectivamente en WHA mediante el laminado en caliente del material en su estado sinterizado, Fig. 1d, para manipular el W esférico duro distribuido isotrópicamente. dominios en una red de fase dúctil suave de Ni-Fe-W para parecerse a la serie de dominios W elípticos apilados mantenidos unidos por la fase dúctil en el material laminado en caliente, Fig. 1e. Si bien los mecanismos de formación son extremadamente diferentes, las microestructuras de estos dos materiales son innegablemente similares, Fig. 1b, e, al igual que su comportamiento de deformación, Fig. 1c, f; produciendo así compuestos de matriz metálica que imitan el nácar, compuestos de "ladrillos" W unidos por un "mortero" de biopolímero dúctil. La optimización estructural de este compuesto de tungsteno se basa en los cálculos de una relación de aspecto óptima del ladrillo de 5:1 para una resistencia y ductilidad equilibradas determinadas por el modelado microestructural de Nguyen et al. en 16. Las condiciones de procesamiento termomecánico aplicadas para su síntesis se describen en 10.

Comparación de estructuras de nácar naturales y su comportamiento mecánico (a – c) 22,23 con el del WHA laminado en ladrillo y mortero (d – f). Las figuras (a) y (d) son vistas generales con bajo aumento de estos materiales en sus estados naturales y producidos industrialmente, respectivamente, mientras que (b) y (e) son vistas de la estructura de ladrillo y mortero en nácar y el WHA después. procesamiento termomecánico, respectivamente. Las figuras (c) y (f) son vistas de estas estructuras después de pruebas de tracción uniaxiales para resaltar su comportamiento de deformación notablemente similar. Las figuras (a) y (b) se reimprimen de la Ref.22 con permiso de Elsevier, y la figura (c) se reimprime de la Ref.23 con permiso de Elsevier.

Después de un estudio inicial de optimización microestructural, estas aleaciones WHA para ladrillos y morteros han sido objeto de investigación sobre su comportamiento mecánico11,12 y su formación microestructural13,14 durante el tratamiento termomecánico. Un conjunto de investigaciones mecánicas de Alam et al. Se han realizado pruebas de resistencia a la tracción, microdureza y resistencia a la fractura en 90W–7Ni–3Fe. Estos estudios han demostrado experimentalmente la utilización de la alta rigidez de W y la deformabilidad ejemplar de la fase dúctil para lograr alargamientos en caso de falla del 20% manteniendo al mismo tiempo límites elásticos superiores a 600 MPa11,12. El seguimiento in situ de la deformación de la muestra ha arrojado evidencia que apunta a una unión de alta resistencia entre las fases W y dúctil, que se teoriza que es directamente responsable de la manifestación de DPT en los sistemas WHA13. Sin embargo, aún se desconoce la fuerza impulsora detrás de esta alta resistencia interfacial.

En consecuencia, este estudio ha sido diseñado para revelar los fenómenos responsables de la fuerza de unión de interfaces de materiales multifásicos diferentes. Esta información es crucial para permitir el diseño inteligente de microestructuras WHA para la retención efectiva de la integridad del material durante el servicio en sistemas de reactores de fusión. El examen de las características de la interfaz es necesario a escala atómica, tanto estructural como químicamente. Por lo tanto, se ha implementado un enfoque combinado de microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM) y tomografía de sonda atómica (APT) para explorar la génesis de la alta adhesión de los límites de interfase (IPB) en los sistemas WHA.

En el análisis de la intensidad del límite de interfase, primero es necesario describir el sistema WHA. La aleación 90W–7Ni–3Fe es un compuesto de matriz metálica de doble fase compuesto por aproximadamente un 80 % en volumen de una fase W casi pura con una estructura cristalina cúbica centrada en el cuerpo (BCC) y una estructura cristalina cúbica centrada en las caras (FCC). Solución sólida de Fe-W, aquí denominada fase γ. Como se indicó anteriormente, la fase W posee una alta dureza y temperatura de fusión, pero poca ductilidad; mientras que la matriz de fase γ exhibe una dureza y una temperatura de fusión comparativamente bajas, pero una alta ductilidad. Cuando se utiliza en conjunto, esta estructura compuesta puede expresar un equilibrio de propiedades mecánicas que de otro modo no se podría lograr, produciendo aleaciones que contienen 90 % de W o más con deformaciones de fractura superiores al 20 %11,12. Estas propiedades mecánicas se han moldeado aún más mediante manipulación microestructural para adaptar la microestructura a la forma que mejor se adapte a su uso previsto como PFMC, un enfoque central en estudios previos de estos materiales10,13,14,15,16. Estos análisis previos han revelado la introducción de una ligera texturización en las fases W y γ y la presencia de planos facetados en el IPB debido al procesamiento termomecánico impuesto de estos sistemas de aleación. Se teoriza que la texturización de este material, aunque de pequeña magnitud, conduce a un predominio de coincidencia plana entre la fase W del BCC y la fase γ del FCC y que el facetado de los límites surge de la reorganización del IPB durante el recocido posterior al laminado. para reducir la energía libre del límite14. La relación de estos fenómenos con el comportamiento general aún no se ha investigado, pero demuestra la importancia de la cristalografía comparada en la consideración de la estructura del IPB.

Este comportamiento de facetado en el IPB se puede ver más claramente en la micrografía STEM de campo oscuro anular de alto ángulo (HAADF) de bajo aumento que se muestra en la Fig. 2. Este límite presenta tres facetas distintas entre los dos granos de interés, aquí denominados A, B, y C. Cada faceta ha sido orientada para ver la estructura atómica del plano IPB, así como para el análisis de la coherencia reticular. Es decir, cada inserción separada se recoge en condiciones de inclinación ligeramente alteradas para adaptarse a la desorientación cristalográfica localizada. Los recuadros proporcionados en la Fig. 2 muestran la estructura de estos planos límite con las correspondientes imágenes de columnas atómicas.

Micrografía de columna atómica de una región multifacética en el WHA laminado. La región de bajo aumento presenta las facetas A, B y C y los recuadros de la izquierda muestran micrografías de columna atómica filtradas por FFT de cada faceta en la condición de borde o cerca de ella. En el material complementario se proporcionan datos sin procesar para cada micrografía FFT de faceta.

Un análisis más profundo de las micrografías de columnas atómicas filtradas de Fourier, Fig. 3, revela el grado de coherencia reticular entre las fases W y γ (datos sin procesar proporcionados en el Material complementario). Ambos granos se mapearon cristalográficamente para determinar los planos reticulares mutuos entre W y γ, revelando que W{110} se encuentra paralelo a γ{020}. Cabe señalar que aunque el plano normal de IPB puede cambiar entre las facetas A, B y C, esta relación de orientación (OR) permanece constante para cada faceta. Este es el caso de cada micrografía mostrada en la Fig. 3, donde todos los límites mantienen W{110} // γ{020}. También es evidente que cada faceta posee una orientación única en el plano IPB, como se indica en la micrografía de bajo aumento de la Fig. 2. En la Fig. 3, para cada plano IPB, se ha colocado una línea punteada azul sobre el límite para facilitar la visualización. interpretación. Para la faceta A, la condición de borde se cumplió cuando se miró hacia abajo en el eje de la zona W <113>. Luego se puede dibujar un circuito de Burgers en la interfaz que muestra un emparejamiento repetido de largo alcance entre 4 × W{110} y 5 × γ{020}. La aparición periódica de un semiplano adicional y la evidencia de tensión de desajuste en el lado de la fase γ de la interfaz indican una estructura semicoherente en esta faceta límite. Esta tensión solo aparece en el lado de la fase γ del IPB, sin ninguna tensión de red discernible en el W que se acerca al límite. Si bien los planos IPB cambian para las facetas B y C, se puede aplicar un circuito de Burgers idéntico, y la misma relación de coincidencia de red y la tensión evidente de la fase γ se mantienen a pesar de las orientaciones alteradas de la muestra para mantener la condición de borde. Este resultado indica que el límite W-γ permanece semicoherente independientemente de la orientación de la faceta IPB y apunta a la importancia predominante del OR entre granos en la consideración de límites de materiales diferentes.

Imágenes de columnas atómicas de las facetas A, B y C que se muestran en la Fig. 2. Cada región ha sido mapeada, proporcionando planos cristalográficos y direcciones en las regiones de fase γ de BCC W y FCC a ambos lados del IPB. Es evidente que para cada faceta la W{110} es paralela a la γ{200}. Para cada límite, se ha dibujado un circuito de Burgers destacando que, independientemente del plano físico del límite, la coincidencia de la red permanece constante.

Además, no se puede descartar la importancia del plano límite físico (el plano normal) en el análisis de estos sistemas. En la indexación de la micrografía HAADF proporcionada por la Faceta C en la Fig. 4, es evidente que el plano IPB en el lado de la fase γ corresponde a un plano reticular de alto índice, el (22 27 0), pero está compuesto de 90 individuos. ° facetas escalonadas con caras {020} y {200}. De esta manera, lo que a menores aumentos parecería ser un plano reticular irracional es en realidad una serie repetitiva de pasos compuestos de repisas estructurales que poseen planos de bajo índice. Se espera que este tipo de estructura IPB corresponda a una energía interfacial más baja para el límite que la que sería posible en una conformación de índice más alto. Entonces se puede lograr una reducción de la energía libre del sistema mediante el establecimiento de salientes estructurales para abarcar regiones que de otro modo podrían ser estructuralmente incoherentes.

(Izquierda) Micrografía STEM de columna atómica del plano límite de la interfase en el borde que resalta la apariencia escalonada del plano límite. (Arriba y abajo a la derecha) Diagramas de estructuras atómicas comparables a la de la micrografía que se muestra a la izquierda, que definen dos planos límite de interfase diferentes que mantienen el mismo OR y un espaciado de dislocaciones desadaptado con diferentes planos límite.

Se construyó un modelo correspondiente del mismo cristal O con dos conformaciones de límites diferentes utilizando VESTA27. El archivo de estructura para temperatura ambiente W se utilizó para la fase W (a = 3,1648 Å) 28; y aunque no se pudo encontrar ningún archivo de estructura apropiado para la fase γ, el archivo utilizado por Jiang et al. in18 para la indexación de la fase γ en EBSD se modificó para ajustar el parámetro de red al determinado experimentalmente por Muddle y Edmonds (a = 3,595 Å)29. Utilizando estos parámetros de red, existe una discrepancia de red de aproximadamente el 20 % entre los espaciados W{110} y γ{020}. Como era de esperar, esto confirma que cada 4 × W{110} equivale a 5 × γ{200} dentro del 0,4%. Este modelo VESTA posee el beneficio adicional de permitir la manipulación del plano IPB para exhibir el comportamiento de repisas estructurales generando un límite con un plano irracional dependiendo del ancho de las repisas.

Además de los análisis estructurales del IPB, es posible recopilar información de distribución elemental local a través del mapeo de espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS) STEM. Esto es particularmente útil en el estudio de estos materiales ya que existe muy poca literatura que analice la composición local de la interfaz W-γ y su posterior relación con el comportamiento del material. La Figura 5 presenta un perfil de línea EDS representativo de una región IPB de borde para la observación de la composición incremental en las proximidades del plano límite. Se midieron un total de cuatro regiones IPB, con las composiciones elementales asociadas de las fases en masa (χW y χγ) y el ancho interfacial, δ, valores incluidos en la Tabla 1. Los valores mostrados en la Tabla 1 se determinaron a partir de un ajuste funcional del espectros adquiridos a través del límite con más detalles sobre su cálculo mostrados en el material complementario junto con un gráfico compuesto de todos los perfiles de composición de STEM-EDS e información cartográfica. El cálculo de estos valores se basa en el método aplicado por Ardell en30.

Representación gráfica de la transición química gradual de la fase W a la fase γ a través del IPB (de izquierda a derecha) desde STEM-EDS. W se muestra en violeta, Ni en verde y Fe en rosa. La composición atómica a través del IPB se ha calculado a partir de la aplicación de una función de ajuste sigmoidal, que proporciona la concentración aparente de cada especie elemental en las fases W y γ (χW y χγ respectivamente), lo que también conduce a la determinación del ancho del IPB, δ. . Esto se ha mostrado sólo para el elemento W en esta figura.

El perfil de línea en la Fig. 5 se ha normalizado para presentar la fase W a la izquierda y la transición a la fase γ a la derecha. De estos cálculos se desprende claramente que existe una transición química gradual de la fase W a la fase γ que tiene lugar en aproximadamente 2 nm. Incluso cuando se adquiere en diferentes planos límite de fase y regiones que representan diferentes OR cristalográficos, el ancho de esta región límite difusa parece ser constante. Esto indica que los efectos de la estructura límite y el OR entre granos parecen poseer un efecto mínimo sobre el ambiente químico en el límite. Si la estructura de los límites media el ancho de los límites, parece hacerlo en una magnitud por debajo del nivel de detección fácilmente discernible mediante STEM-EDS corregido con sonda.

Debe abordarse que existe la preocupación de que esta región de transición química pueda ser el resultado de la propagación de la sonda STEM a través del espesor de la muestra, especialmente debido al ancho extremadamente pequeño del gradiente compositivo medido. Este problema se ve agravado aún más por la presencia de elementos de dispersión pesados como W, que provocan un mayor grado de ensanchamiento del haz que sus homólogos de número atómico más ligeros. La afirmación de los autores es que la región límite difusa no es un artefacto de la dispersión del haz, sino que es el resultado de que la frontera se aproxima al equilibrio químico mediante la formación de un gradiente compositivo muy parecido al descrito por la ecuación de Cahn-Hilliard en la determinación. del equilibrio de fases en sistemas multicomponente31,32. Esto sigue siendo una preocupación en la confiabilidad del ancho del gradiente medido a partir de los resultados de EDS y, por lo tanto, requiere la aplicación de técnicas complementarias en el análisis del entorno químico en el límite.

En la aplicación de técnicas de caracterización complementarias en el análisis de la composición a través del IPB, se ha aplicado la tomografía con sonda atómica. Se trata de un método mediante el cual se puede investigar la distribución espacial tridimensional de los elementos con extrema sensibilidad química y espacial. A diferencia del mapeo STEM-EDS, APT es intrínsecamente de naturaleza 3D y puede explicar los efectos de la curvatura de los límites mediante la aplicación de superficies de isoconcentración, pero sigue siendo menos sensible a la estructura que STEM. En la Fig. 6 se proporciona un ejemplo representativo de la región interfacial reconstruida de APT con los espectros correspondientes adquiridos normales al IPB. Se han extraído cuatro perfiles de composición total en el IPB, dos de cada uno de dos puntas de APT diferentes. Todos los mapas de iones correspondientes para ambas puntas se proporcionan en el material complementario. El ancho interfacial promedio del límite parece ser de aproximadamente 1,5 nm y se observa que es consistente entre los cuatro perfiles de composición extraídos que se muestran en la Tabla 1. Además, este ancho interfacial permanece extremadamente cercano al medido por STEM-EDS, lo que brinda evidencia adicional de la presencia de un límite químicamente difusivo con un ancho de escala nanométrica.

(Izquierda) Reconstrucción APT de la región IPB que muestra W en morado, Ni en verde y Fe en rosa. (derecha) Perfil compositivo en una región de la punta APT reconstruida. Estos datos se ajustaron con el mismo método que en la Fig. 5. El perfil avanza desde la fase W a la izquierda hasta la fase γ a la derecha con el valor δ determinado a partir de la curva ajustada para la fase W. Las composiciones adquiridas y los valores de ancho de IPB para Ni y Fe de estos espectros y para tres reconstrucciones APT adicionales se pueden encontrar en la Tabla 1, con una combinación de los cuatro espectros de líneas adquiridos incluidos en el Material complementario.

Al igual que en STEM-EDS, APT posee limitaciones en el análisis de interfaces de materiales diferentes que merecen discusión. El problema más destacado en la caracterización de límites heterogéneos es la aberración de trayectoria33. Debido a la diferencia en los campos de evaporación entre especies elementales, la trayectoria de evaporación de iones entre especies puede verse afectada, dando lugar potencialmente a artefactos en los que los iones se colocan incorrectamente sobre el límite de fase en las reconstrucciones. Tales artefactos podrían ocurrir en una escala de unos pocos nanómetros de ancho, lo que potencialmente podría coincidir con el rango interfacial explorado aquí. La magnitud del ancho del límite de difusión también puede verse muy afectada por los parámetros de reconstrucción. Al variar los parámetros de reconstrucción al extremo, el ancho de la interfaz puede alcanzar un tamaño superior a 5 nm. Por lo tanto, los valores de ancho obtenidos de las reconstrucciones presentadas aquí se midieron de manera conservadora teniendo en cuenta las mejores estimaciones de la geometría de la aguja. A pesar de las limitaciones de STEM-EDS y APT como métodos para sondear la estructura y la química a escala nanométrica en límites heterogéneos, ambas técnicas sugieren fuertemente la presencia de un límite químicamente difusivo en la escala de δ <5 nm.

El límite de interfase es crítico en la manifestación efectiva del comportamiento de endurecimiento de fase dúctil en sistemas de aleaciones pesadas de tungsteno. Para determinar los fenómenos responsables de la fuerza de estos límites y el posterior efecto DPT, estas estructuras se han sometido a un examen riguroso a nanoescala, tanto desde una perspectiva estructural como química. Análisis de la estructura atómica en estas regiones, Figs. 2 y 3, han proporcionado evidencia experimental de coherencia reticular en las facetas IPB, con las redes de fase W y γ manifestando una estructura de límite semicoherente. Se observa que hay poca o ninguna tensión de red discernible en la fase W y la red de la fase γ se adapta al desajuste debido a la gran disparidad en las constantes elásticas entre las fases. Esta deformación en la fase γ también se puede calcular mediante la implementación del análisis de fase geométrica34 usando Strain++35 y utilizarse para mostrar visualmente el campo de deformación a través del plano límite, Fig. 7. Las variaciones periódicas en el campo de deformación calculado en la El límite corresponde directamente a la ubicación de las dislocaciones inadaptadas en la fase γ y se aclara en la superposición de la Fig. 7c. Además, como se observa en las Figs. 3 y 4, se muestra que esta relación entre redes con la fase γ que se adapta al desajuste de la red es válida en múltiples orientaciones de planos IPB entre dos granos que mantienen un OR consistente, con planos de red mutuos en la fase γ de BCC W y FCC correspondientes a las observadas. componentes texturales observados en análisis anteriores y sistemas de composición similares14,36. Esta relación es válida para varias orientaciones del plano físico IPB, exhibiendo un OR compuesto por conjuntos paralelos de planos en la red, W{110} y γ{020}. La semicoherencia se asocia con una energía libre general más baja del IPB en comparación con una conformación de límites incoherente37, y probablemente resulta de las condiciones de procesamiento termomecánico impuestas que conducen a la formación de orientaciones preferenciales tanto en las fases W como en γ, que luego son capaces de para relajarse y reorientarse durante los pasos de recocido posteriores al laminado, formando un límite semicoherente.

(a) Micrografía STEM de columna atómica de la faceta C en la misma orientación que se muestra en la Fig. 4, (b) mapa de deformación de la expansión de la red a lo largo de los planos γ{020} en (a), (c) superposición de deformación de fase γ mapa de (b) y micrografía filtrada de Fourier de (a) en el límite de la interfase que resalta el campo de deformación periódica correspondiente a las dislocaciones de desajuste y la tensión de coherencia a través del plano límite. Tenga en cuenta que el mapa Strain++35 generado se ha optimizado para mostrar solo variaciones en la red γ, por lo que la superposición no incluye contribuciones de la fase W.

La observación con mayor aumento de estas estructuras, Fig. 4, respalda esta idea de migración límite; mostrando facetas que parecen poseer planos reticulares irracionales de alto índice en el IPB pero que están compuestas por repisas estructurales escalonadas. Las repisas se componen de pasos racionales de bajo índice correspondientes a los planos {020} y {200} en la fase γ. Las repisas estructurales se han discutido durante mucho tiempo como métodos mediante los cuales materiales con espaciamientos de celosía diferentes pueden adaptarse a desajustes de celosía, y esto parece ser cierto para el sistema WHA38,39,40. La observación de las repisas en la Fig. 4 sugiere que, de hecho, están limitadas en ambos extremos por dislocaciones; esencialmente produciendo repisas el ancho del espaciado entre dislocaciones de desajuste de fase γ, un fenómeno discutido en las interfaces BCC/FCC desde principios de la década de 1970 para permitir regiones parciales de coherencia38. Este mismo fenómeno también es evidente en la forma del campo de deformación calculado a lo largo del límite en la Fig. 7. Se observa que estas regiones IPB, compuestas de facetas en forma de repisa, son comparativamente masivas en el área límite total en comparación con los precipitados de tamaño nanométrico discutidos. por Hall y Zhang38,40; por lo tanto, se afirma que las interfaces del dominio W con la fase γ no adoptan una forma de Wulff como se describe en 40,41, sino que las limitaciones adicionales del área interfacial masiva y la interacción potencial con los dominios circundantes conducen a una forma de no equilibrio. Estos límites facetados en WHA procesados termomecánicamente pueden permitir una reducción de la energía libre total en el sistema, logrando un mínimo de energía local sin alcanzar el estado de energía y la conformación de límites más bajos posibles. Este comportamiento concuerda con el estudio de minimización de energía en sistemas multifásicos mediante facetado realizado por Howe et al.42,43,44,45.

En la evaluación de la composición en el IPB, tanto APT como STEM-EDS coinciden en que existe una transición química gradual de la fase W a la fase γ. Se mide que esta región límite difusa tiene entre 1,2 y 2,9 nm de ancho y se teoriza que es el resultado de que el límite se acerca a un estado de equilibrio químico. Si bien se desconoce el ancho exacto de este límite, su existencia se corrobora mediante la simulación Monte Carlo de minimización de energía libre en sistemas multicomponente30 y se ha discutido experimentalmente en las aleaciones basadas en Au-Cu45, Co-Al-W46,47 y Ni48. 49. Siguiendo el enfoque clásico de Cahn-Hilliard para la composición de equilibrio a través de la frontera en un sistema de dos fases, una frontera químicamente difusa es energéticamente favorable, con gradientes químicos pronunciados o anchos de interfaz estrechos, lo que impone una penalización energética en el sistema30,31. 44. El enfoque matemático de Cahn-Hilliard produce un perfil compositivo sigmoideo a lo largo del límite, la misma forma que los medidos experimentalmente con APT y EDS, en este caso mediada por la pequeña solubilidad de Ni y Fe en W. Se teoriza que esta región IPB químicamente difusa actúa como un par de difusión estrecho entre las fases W y γ a través del material, uniendo íntimamente las fases diferentes y aumentando así la energía de fractura requerida para el límite.

Por lo tanto, se postula que los IPB en esta estructura inorgánica de nácar basada en W derivan su fuerza de los efectos combinados de la coherencia de la red y la presencia de una región límite de interfase químicamente difusa que aumenta la energía requerida para la decohesión de la interfaz W-γ. Esta afirmación parece estar de acuerdo con los cálculos de la teoría funcional de la densidad (DFT) de la interfaz W-Ni en 17, que muestra una fractura dentro del dominio de Ni, incluso cuando no se considera un gradiente químico entre las fases. Si bien no existe una traducción exacta entre la energía libre de un límite y su fuerza, se plantea la hipótesis de que cuanto menor sea la energía libre de la región, mayor será la magnitud de la fuerza necesaria para fracturar la interfaz. La presencia de límites semicoherentes y las indicaciones de regiones químicamente difusas están asociadas con valores de energía libre interfacial y sistemática más bajos que sus contrapartes de gradiente químico incoherentes y pronunciados. En última instancia, se desconoce la correlación exacta entre la energía límite y la resistencia, pero los factores combinados de las conformaciones de los límites que presentan semicoherencia estructural y la presencia de un enlace de difusión ubicuo a pequeña escala entre los granos W y γ claramente median el requerimiento de energía para la fractura de el límite de la interfase.

La aleación de interés en este estudio es una aleación pesada de tungsteno (WHA) producida por el Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico a partir de polvos Mi-Tech W, Ni y Fe sin uso de aglutinantes. Se calentaron muestras compactas en polvo compuestas nominalmente de 90% W–7% Ni–3% Fe en peso a 1500 °C en hidrógeno para sinterizar el material en fase líquida en un punto en el que Ni y Fe se funden y W no; luego las muestras se desgasificaron a 1000 °C al vacío. Las muestras resultantes se laminaron en caliente a través de pasos secuenciales de laminado y recocido hasta una reducción total del espesor del 87% con un recocido final en Ar-H2, luego un paso de desgasificación de una hora a 900 °C en vacío. Se cortaron muestras para análisis STEM del tocho laminado de modo que la dirección de laminado fuera paralela a la dimensión del espesor de las láminas de muestra transparentes a los electrones. Las muestras para análisis de APT se sacaron de la superficie de una muestra pulida y se adelgazaron para presentar un IPB en la punta de la aguja.

Para la investigación del plano límite de fase desde una perspectiva atomística y estructural; Además de la recopilación de mapas elementales para el análisis químico de muestras, STEM fue la técnica principal seleccionada en el examen de estos materiales. Las muestras para la observación STEM se prepararon rectificando y puliendo secciones del tocho laminado hasta aproximadamente 100 μm de espesor, haciendo hoyuelos con pasta de diamante coloidal en una amoladora de hoyuelos Gatan modelo 656 hasta justo antes de la perforación, luego se molieron con iones Ar+ usando un Gatan PIPS II. a temperaturas criogénicas hasta un paso final de adelgazamiento a ≤ 250 eV para minimizar el daño superficial en las láminas. Los análisis STEM se realizaron en un JEOL GrandARM 300F con corrección de sonda equipado con una pistola de emisión de campo frío (FEG) y operado a 300 kV, así como en un JEOL ARM 200F con corrección de sonda equipado con un FEG frío y operado a 200 kV. Todas las imágenes mostradas aquí se recopilaron en condiciones de campo oscuro, con mapas STEM-EDS adquiridos utilizando detectores Centurio modelo JEOL. El análisis STEM se realizó utilizando Gatan GMS3 y los datos EDS se procesaron utilizando Pathfinder versión 1.4. Los datos sin procesar para imágenes y EDS se pueden encontrar en el Material complementario. Antes de los análisis de columnas atómicas, las regiones se mapearon cristalográficamente orientando cada grano de interés en un soporte TEM inclinable de doble eje hacia un mínimo de tres ejes de zona no coplanares para determinar la orientación. Esto se hizo para derivar la relación de orientación entre los granos, así como para determinar las condiciones de imagen más ventajosas para el análisis de muestras mediante el uso de los ejes de la zona observada para predecir matemáticamente todas las condiciones de difracción posibles dentro del rango de inclinación del escenario. El mapeo de orientación de esta manera permite la extrapolación de condiciones de imagen que de otro modo serían fáciles de pasar por alto en el análisis de materiales multifásicos y permite la autoconsistencia en su comparación con la cristalografía conocida. Este método de cartografía a nanoescala basado en el trabajo de Olszta et al. in50,51 se ha utilizado con gran efecto en14 para la realización intuitiva de cristalografía dentro de un microscopio electrónico de transmisión.

APT se ha aplicado en este estudio para investigar el plano límite de fase con una mayor sensibilidad a la composición elemental que la posible en el análisis STEM. Se seleccionaron y prepararon múltiples regiones límite a través de un proceso de elevación específico del sitio utilizando un haz de iones enfocado (FIB) FEI Quanta 600. Las agujas APT se prepararon para presentar un plano IPB cerca de la punta y se sometieron a un paso final de adelgazamiento y limpieza con iones Ga de 5 keV para reducir el daño incidente con voltajes de aceleración del haz de iones más altos. Cabe señalar que las diferentes tasas de pulverización y eliminación entre las fases W y γ introducen dificultades adicionales en la preparación de muestras y solo dos regiones IPB se capturaron con éxito en diez agujas APT. Para el análisis de APT, se operó una sonda de átomo de electrones local (LEAP) 4000X HR de CAMECA a -233 °C. Los datos se adquirieron con un láser de 355 nm con una frecuencia de pulso de 100 kHz y una tasa de detección del 0,3% (0,003 iones detectados/pulso). La reconstrucción e interpretación de los datos se realizó utilizando el software de análisis y visualización integrado (IVAS) versión 3.12.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a solicitud razonable.

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Descargar referencias

Los autores desean expresar su gratitud a Alan Schemer-Kohrn (PNNL) y Chang-Yu Hung (Virginia Tech) por su inestimable ayuda y debates sobre microscopía electrónica, así como a William Reynolds (Virginia Tech) por su perspectiva sobre la fase. dinámica de límites. PNNL es un laboratorio nacional de programas múltiples operado por Battelle Memorial Institute para el DOE de EE. UU. bajo DEAC05-76RL01830. Este trabajo utilizó instalaciones compartidas en el Centro Nacional de Infraestructura de Nanotecnología Ambiental y Terrestre de Virginia Tech (NanoEarth), miembro de la Infraestructura Nacional Coordinada de Nanotecnología (NNCI), con el apoyo de NSF (ECCS 1542100 y ECCS 2025151). Este material se basa en el trabajo respaldado por el programa de Investigación para Estudiantes Graduados (SCGSR) del Departamento de Energía de EE. UU., Oficina de Ciencias, Oficina de Desarrollo de la Fuerza Laboral para Maestros y Científicos, Oficina de Ciencias, bajo el contrato número DE‐SC0014664.

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Virginia Tech, Blacksburg, VA, EE. UU.

JV Haag IV y M. Murayama

Dirección de Energía y Medio Ambiente, Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico, Richland, WA, EE. UU.

Haag IV JV, Wang JV, Kruska K, Olszta MJ, Henager Jr CH, Edwards DJ, Setyawan W y Murayama MJ

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JVH, JW, KK y MJO son responsables de la recopilación de los resultados experimentales incluidos en este trabajo. CHH, DJE, WS y MM brindaron asistencia en el análisis y discusión de los resultados, así como en la estructuración de este manuscrito. JVH es el autor principal de este trabajo, y todos los autores brindan comentarios y aprueban los resultados aquí presentados.

Correspondencia a JV Haag IV.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Haag, JV, Wang, J., Kruska, K. et al. Investigación de la resistencia interfacial en aleaciones pesadas de tungsteno que imitan el nácar para aplicaciones de fusión nuclear. Representante científico 13, 575 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-022-26574-4

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Recibido: 05 de octubre de 2022

Aceptado: 16 de diciembre de 2022

Publicado: 11 de enero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26574-4

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