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Respuesta microestructural y comportamiento de desgaste del Ti.
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Respuesta microestructural y comportamiento de desgaste del Ti.

May 26, 2023

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 21978 (2022) Citar este artículo

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Las aleaciones de titanio son conocidas por su excelente resistencia a la corrosión; sin embargo, la baja dureza de la superficie da como resultado una pobre resistencia al desgaste, lo que limita su posible aplicación. Este estudio emplea un novedoso proceso de dos pasos para incrustar un recubrimiento duro de Ni que contiene una mezcla de partículas nanométricas (Al2O3 y TiO2) en la superficie de la aleación Ti-6Al-4V utilizando un arco eléctrico producido durante el proceso de soldadura con gas inerte de tungsteno. La superficie de la muestra se evaluó mediante microdureza Vickers, microscopía electrónica de barrido, espectroscopia de dispersión de energía y pruebas de desgaste de pasador sobre placa. El análisis microestructural mostró que la impregnación de la superficie de titanio con nanomateriales de Ni/(Al2O3 y TiO2) dio como resultado la formación de una estructura martensítica dura a una profundidad de aproximadamente 2 mm por debajo de la superficie. Los cambios observados están impulsados ​​por la modificación de la química de la superficie y la presencia de níquel, lo que provoca una reducción del tamaño de grano, el fortalecimiento de la solución sólida y el fortalecimiento de la dispersión de la capa tratada por las nanopartículas. La dureza de la capa tratada aumentó en más de un 180% cuando se incrustaron partículas de Al2O3 de 40 nm y TiO2 de 30 nm en la superficie. Asimismo, la resistencia al desgaste de la superficie tratada mejoró en un 100%.

El uso de aleaciones de titanio se ha ampliado sustancialmente desde su primer desarrollo a principios de los años cincuenta. Ahora encuentra aplicación en varios entornos de trabajo extremos donde se requiere alta resistencia y rendimiento1. Las propiedades mecánicas y de resistencia a la corrosión son deseables y tienen importantes aplicaciones en las industrias automotriz, aeroespacial y biomédica2. También se ha prestado considerable atención a las aleaciones de titanio en diferentes campos, incluidos dispositivos militares y productos civiles. La primera aleación práctica de titanio fue la aleación Ti6Al4V, desarrollada en la década de 1950 para aplicaciones aeroespaciales y militares. Muchos años después de su desarrollo, la aleación Ti6Al4V sigue siendo el material de mayor éxito y más utilizado en aplicaciones biomédicas y aeroespaciales3.

Aunque la aleación Ti6Al4V posee muchas características deseables de resistencia mecánica y resistencia a la corrosión, una limitación principal es la baja dureza de la superficie, lo que resulta en una pobre resistencia al desgaste y un alto coeficiente de fricción4. Estas limitaciones impiden la aplicación de la aleación Ti6Al4V en situaciones donde se utilizan altas cargas de contacto4. Durante las últimas dos décadas, se han investigado numerosos métodos para mejorar la dureza superficial de las aleaciones de titanio, como la implantación de iones5, tratamientos térmicos, deposición física de vapor (PVD) y deposición química de vapor (CVD)6. La nitruración de gas ha demostrado ser la promesa más significativa para mejorar la dureza de la capa superficial a través de un proceso de difusión a alta temperatura que normalmente se lleva a cabo en la región de 1000 °C7,8. Un factor limitante en este proceso es el crecimiento constante del grano debido a la exposición a altas temperaturas9. El proceso combinado de gas y CVD también ha demostrado tener potencial para mejorar la dureza de la superficie del titanio. Sin embargo, el proceso es discontinuo ya que debe realizarse en dos reactores10. En otro estudio de Tobola et al.11, los investigadores exploraron un proceso de dos pasos en el que los componentes de titanio se bruñían con una fuerza de 130 N antes de someterlos a un proceso de nitruración con gas. Si bien la dureza de la superficie del Ti6Al4V aumentó, el tratamiento mecánico provocó la formación de muchos defectos en forma de dislocaciones y aberturas en los límites de grano. Se han intentado técnicas como revestimientos de superficies; sin embargo, una limitación principal de este método es la escasa fuerza adhesiva entre los recubrimientos depositados y la aleación de titanio12.

Otras técnicas implican el uso de fuentes de energía concentradas para endurecer la superficie de la aleación de titanio. Las fuentes de energía típicas incluyen láser13, plasma o haz de electrones para proporcionar la densidad de alta potencia necesaria para tratar la superficie14. Aunque estas técnicas muestran un potencial significativo para endurecer superficies de aleaciones de titanio, el equipo necesario es prohibitivamente caro. En otro estudio, la superficie de Ti6Al4V se endureció utilizando el arco eléctrico generado durante la soldadura con gas de tungsteno inerte para fundir las superficies junto con gas nitrógeno para producir una capa de nitruro en la superficie de la aleación de Ti6Al4V. El área que ha sido tratada térmicamente generalmente se cubre con nitrógeno para producir una capa de nitruro. El gas argón también se utiliza para prevenir cualquier forma de contaminación. La dureza y la resistencia al desgaste de las capas nitruradas dependían de la densidad y la cantidad del gas nitrógeno utilizado. Mejorar las propiedades superficiales de un material modificando la superficie se ha convertido en un requisito esencial antes de cualquier aplicación tribológica práctica15. La aleación Ti6Al4V requiere un tratamiento superficial adecuado para mejorar su desempeño en reducción de fricción, dureza, resistencia al desgaste y estabilidad química8,10. El tratamiento de la superficie garantiza que la aleación Ti6Al4V conserve sus propiedades deseadas en masa al tiempo que amplía su aplicación en diversos campos. La modificación de la superficie también es un buen factor que abarca el rendimiento de un componente de ingeniería y su costo. Se han desarrollado diferentes tecnologías de modificación de superficies de la aleación Ti6Al4V en función de sus propiedades químicas. Estas técnicas han mostrado varios niveles de éxito y limitaciones adicionales derivadas del costo del equipo utilizado y el tiempo consumido para lograr cambios de superficie y mejoras en la resistencia al desgaste4,5.

La soldadura TIG se utiliza en oxidación térmica. Todos estos procesos implican la difusión de átomos intersticiales. Se prefiere la soldadura TIG en el tratamiento superficial de la aleación Ti6Al4V porque posee algunas características deseables. Por ejemplo, puede proporcionar un calentamiento concentrado de la pieza. Tiene un gas inerte que protege el baño de soldadura blindándolo. El material de aporte no es un requisito esencial en la soldadura TIG y, cuando es necesario, el material de aporte no requiere una preparación fina. Además, no produce formación de escoria; por tanto, el tratamiento de la soldadura es innecesario.

Este artículo propone un novedoso proceso de dos pasos que implica la deposición de un fino recubrimiento nanocristalino reforzado con partículas ultraduras seguido de la fusión de la superficie recubierta de la aleación Ti-6Al-4V utilizando un arco eléctrico generado por un electrodo de tungsteno en el proceso de soldadura TIG. . El método simplifica la incrustación/integración de nanopartículas duras en la superficie Ti-6Al-4V para mejorar la resistencia al desgaste. Utiliza una fuente de calor fácilmente disponible que se puede encontrar en la mayoría de los talleres y al mismo tiempo se presta a aplicaciones flexibles en varias industrias. La fusión e impregnación de la capa tratada diversifica las características microestructurales, lo que aumenta la dureza de la superficie que puede abordar diversas aplicaciones con diferentes requisitos de resistencia al desgaste y propiedades mecánicas.

Las muestras de Ti-6Al-4V se cortaron en una dimensión de 10 × 20 × 5 mm con una sierra de cinta. Se probaron tres muestras para cada condición. Las muestras se prepararon moliendo progresivamente sobre papel abrasivo hasta un tamaño de grano 1200 y luego se pulieron usando una pasta impregnada de partículas de 6 µm y 1 µm de diámetro, respectivamente. Las muestras se limpiaron en un baño ultrasónico de acetona durante quince minutos después del paso de pulido.

Cada muestra pulida se recubrió con una capa de Ni depositada a partir de una solución de baño Watts Nickle modificada16,17. El proceso de electrodeposición se llevó a cabo en un vaso de vidrio de 250 ml. En la Fig. 1A se muestra un esquema del proceso de recubrimiento. Se prepararon dos baños con los siguientes componentes: 250 g/l de NiSO4.6H2O, 45 g/LNiCl2.6H2O, 35 g/l de H3BO3, 1 g/l de sacarina, 1 litro de H2O18. A cada solución se le añadió la siguiente mezcla de nanopartículas: Baño-1 (20 g/L) de 40 nm-Al2O3 y (20 g/L) de nanopartículas de TiO2 de 250 nm y Baño-2 (20 g/L) de 40 nm-Al2O3. y nanopartícula de TiO2 de 250 nm. Los parámetros del recubrimiento, como la densidad de corriente de 5 A/dm2 y una temperatura de deposición de 50 °C, se optimizaron en un estudio previo16. La superficie de las muestras recubiertas se fundió usando un electrodo de tungsteno con un voltaje de 100 V, una velocidad transversal de 2 mm/s y argón (99,98 % de pureza) como gas protector (ver Fig. 1A). El electrodo se colocó a 45 ° a la pieza de trabajo y 1 mm por encima de la superficie de titanio a fundir.

Configuración experimental. (A) El proceso de tratamiento de superficie esquemático (B) muestra un ejemplo del recubrimiento depositado sobre el titanio. (C) Grupo de partículas dentro de la capa depositada (D) Textura de la superficie derretida (E) El mapa confocal de la superficie muestra la variación de altura en la superficie.

Cada muestra se preparó mediante tres pasadas para asegurar la fusión completa de la superficie de la muestra. Las superficies de la muestra se han soldado utilizando un electrodo toriado al 2% a 75 Amp. Las muestras se fijaron a una plataforma de acero para garantizar que todas las muestras estuvieran a la misma distancia del soplete, que era de 2 mm. La Tabla 1 resume los parámetros de prueba que se utilizaron en el estudio. Las muestras de análisis microestructural y pruebas de dureza se cortaron transversalmente a la superficie fundida y se montaron en baquelita. Las superficies se prepararon como se describió anteriormente y se grabaron con reactivo de Kroll. La microdureza de la región tratada se evaluó utilizando un probador de microdureza Vickers con una carga de 0,2 kg, según ASTM E384. También se realizó una prueba de desgaste por deslizamiento en seco a temperatura ambiente utilizando una máquina reciprocante de pasador sobre placa, según la norma ASTM G133. Las pruebas tribológicas se realizaron en un tribómetro alternativo de clavija sobre placa personalizado. Las superficies de titanio se probaron contra un pasador de diamante utilizado como material de contracara bajo una carga constante de 50 N y una velocidad de deslizamiento de 0,75 m/s durante 30 min. La profundidad de las cicatrices de desgaste resultantes se midió utilizando un microscopio de barrido confocal láser Olympus y se calculó la tasa de desgaste. Las muestras montadas se pulieron y analizaron utilizando un microscopio electrónico de barrido Oxford con espectroscopia de dispersión de energía (EDS) y un microscopio óptico Zeiss. Las fases compuestas formadas en la superficie tratada de la aleación de titanio se determinaron usando un difractómetro de rayos X Bruker.

Se utilizó argón como gas protector para evitar la oxidación del baño de soldadura y estabilizar el arco eléctrico. Además, la literatura científica muestra que el tipo de gas protector afecta las propiedades, la forma, el tamaño, la fusión y la velocidad de soldadura de la soldadura. En este experimento, se ha utilizado PURESHIELD ARGON (ISO 14175–11-Ar) como gas protector que contiene 99,9% de Ar.

La Figura 1B muestra un ejemplo del recubrimiento depositado sobre el sustrato de titanio antes del paso de tratamiento secundario. El espesor del recubrimiento se controló estableciendo la constante de tiempo de recubrimiento y utilizando los mismos parámetros de recubrimiento para todas las muestras recubiertas durante el paso uno. Las partículas grises observadas en la Fig. 1B eran una mezcla de Al2O3 y TiO2 distribuidas a lo largo del espesor del recubrimiento confirmado mediante análisis EDS. En cada muestra se logró un espesor de recubrimiento de 100 µm. La evaluación de la interfaz entre el sustrato y el recubrimiento indicó la ausencia de porosidad o cavidad, lo que sugiere una buena conformidad del recubrimiento con el sustrato. Sin embargo, la sección transversal del recubrimiento muestra la aglomeración de partículas nanométricas distribuidas a través de grupos más grandes en algunas áreas (ver Fig. 1C). Se cree que la aglomeración de partículas ocurrió en el polvo tal como se recibió o durante el proceso de deposición19. Los grupos de partículas podrían afectar negativamente las propiedades del recubrimiento y la distribución de nanofases durante la segunda etapa del proceso de tratamiento. En la Fig. 1C se presenta un grupo de partículas que confirma que muchas nanopartículas se aglomeraron para formar un grupo de 2,9 µm de diámetro. Se pueden ver varios tamaños de partículas en La micrografía SEM dentro de los grupos de partículas. Estudios anteriores sobre estos materiales sugirieron que se produjo una aglomeración de partículas en los polvos tal como se recibieron17,20.

El segundo proceso consistió en fundir y mezclar, impregnando la superficie con el material de revestimiento. La Figura 1D muestra la apariencia de la superficie después del paso 2. Se cree que la región gris clara son secciones sin fundir del recubrimiento mezcladas con la superficie del sustrato y, en algunas secciones, sumergidas en la capa tratada de la aleación. La Figura 1E muestra la variación en la textura de la superficie de la muestra, donde las regiones de color rojo representan puntos altos mientras que las regiones azules representan profundidades más bajas. El análisis con el microscopio confocal de barrido registró un valor medio de rugosidad superficial (Ra) de 3,7 µm.

Se evaluó el efecto del tamaño de partícula de TiO2 sobre las propiedades de la capa tratada. En la Fig. 2 se presenta la microestructura de las muestras producidas usando una mezcla de TiO2 30/250 nm y Al2O3 40 nm, codepositada con recubrimiento de Ni y fundida superficialmente usando un arco TIG. La muestra recubierta con Ni que contiene TiO2 250 nm y Al2O3 de 40 nm desarrolló una fase similar a una placa acicular cerca de la superficie de la muestra, con tamaños de grano que aumentan progresivamente en la muestra hacia el metal base (ver Fig. 2A-C). La presencia de una zona de transición entre la capa resolidificada y el material a granel muestra el crecimiento de los granos columnares hacia la capa fundida. Esto confirma que la solidificación de la capa fundida progresó hacia adentro desde la superficie fundida y hacia afuera desde el material a granel. De manera similar, cuando los tamaños de partículas de TiO2 se redujeron a 30 nm, la solidificación de la capa tratada avanzó de la misma manera descrita anteriormente; sin embargo, las capas tratadas contenían cristales α en forma de placa hasta una microestructura acicular y similar a Widmanstatten con granos muy finos entre la capa tratada y la aleación base (ver Fig. 2D-F).

(A) Imagen microscópica óptica de la microestructura formada (A – C) cuando se depositan 250 nm TiO2/40 nm Al2O3 y partículas en el recubrimiento. (D – F) cuando se depositan partículas de TiO2 de 30 nm/Al2O3 de 40 nm en el recubrimiento.

La micrografía SEM de la superficie de Ti-6Al-4V impregnada con Ni que contiene TiO2 de 250 nm y Al2O3 de 40 nm se presenta en la Fig. 3. La capa tratada de aproximadamente 600 µm es visible en la Fig. 3A y está claramente definida por una luz. tono gris que contiene varias regiones más brillantes. La región que se muestra en la Fig. 3B resalta la región de transición entre la capa tratada y el metal base de titanio. Se encontró que las regiones de color gris claro tenían una alta concentración de Ni, como lo ilustra el mapa EDS presentado en la Fig. 4E que muestra que el Ni es el único elemento presente en estas áreas, lo que sugiere que el recubrimiento derretido se difunde a lo largo del límite del grano. Las nanopartículas parecen ocupar una posición subsuperficial en grupos señalados por la etiqueta-4. Además, el análisis de puntos EDS presentado en la Tabla 2 indica que el contenido de níquel dentro de la capa impregnada aumenta más cerca de la superficie tratada. El níquel parece haberse difundido a lo largo de las regiones límite de los granos, lo que lleva a la formación de una microestructura gruesa.

(A) La superficie tratada de la aleación Ti-6Al-4V 250 nm TiO2 y 40 nm Al2O3 (B) sección resaltada de la microestructura de la capa tratada (C) que muestra tres fases distintas (D) Sección resaltada de la zona tratada que muestra la presencia de una gran región oscura etiquetada como 6 con la composición de τ1 = Al13Ni2Ti5 (Al64Ni10Ti26), y una región de color claro etiquetada como "5" que probablemente tenga la composición τ2 = = Al2NiTi (Al55Ni23.5Ti21.4).

Mapa EDS de la superficie de Ti tratada que contiene TiO2 de 250 nm y Al2O3 de 40 nm (A) Aluminio (B) Carbono (C) Titanio (D) Vanadio (E) Níquel (F) Espectro EDS de la zona tratada.

Durante el proceso de fusión de la superficie, el recubrimiento de Ni/TiO2/Al2O3 se fundió y se mezcló con la superficie de la aleación de titanio. Los constituyentes de los recubrimientos parecen haber sido distribuidos a través de la capa tratada dentro de las regiones límite de grano. Se cree que la rápida solidificación y el posterior enfriamiento de la muestra dieron como resultado un cambio en la estructura del grano que condujo a la formación de pequeños granos dentro de la capa tratada. En la Fig. 3C se muestra una imagen de gran aumento de la superficie, que confirma la presencia de una red de pequeños granos rodeados por capas ricas en níquel en las que se distribuyen las nanopartículas de TiO2 y Al2O3. Se cree que las manchas de color marrón/gris en la imagen son las nanopartículas que se espera que fortalezcan el material. La Figura 3D muestra la microestructura del centro de la capa tratada, aunque esta región es ligeramente diferente de la microestructura en la superficie de la muestra como se describe en la Figura 3C; el níquel fundido parecía ocupar todavía las regiones limítrofes del grano.

La Figura 4 muestra los mapas EDS de los elementos significativos dentro de la capa tratada como análisis de puntos. La distribución de Al, Ni y O confirma la presencia de los elementos esenciales depositados en el recubrimiento durante el paso 1 y la mezcla de Ni, Al y O en la zona fundida. El mapa de oxígeno elemental muestra la distribución de nanopartículas de TiO2 de 250 nm y Al2O3 de 40 nm dentro del área fundida. La estructura del grano dentro de la capa tratada cambió a una microestructura mucho más gruesa con colonias de capas de fases ricas en Ni. Los mapas EDS presentados en la Fig. 4 ilustran el Ni a lo largo de los límites de los granos con nanopartículas distribuidas por toda la capa y confirman el tamaño de los granos formados cuando se distribuyen partículas más grandes en el recubrimiento.

La Figura 5 muestra las micrografías SEM de la superficie de Ti impregnada con Ni que contiene nanopartículas de TiO2 de 30 nm y Al2O3 de 40 nm. La capa impregnada avanzó hasta 600 µm en el metal base (ver Fig. 5A) y está formada por una zona/interfaz de transición donde la microestructura comienza a cambiar. La capa tratada contiene varias regiones, como lo indican las diferencias de tono. Las regiones de color gris claro se identificaron mediante análisis EDS como zonas ricas en níquel predominantemente en grupos aproximadamente a 40 µm por debajo de la superficie, Fig. 5D. Además, el níquel parece haberse difundido a lo largo del límite del grano, creando una microestructura distinta del metal base. La Figura 5C muestra la aglomeración subsuperficial de nanopartículas a aproximadamente 10 µm por debajo de la superficie libre. Dentro de la zona de transición, se observan finos granos en forma de agujas dentro de límites de fase más significativos dominados por la difusión de níquel. Están en juego tres mecanismos de fortalecimiento separados; fortalecimiento de la solución sólida debido a la presencia de Ni dentro de la capa tratada, fortalecimiento de la dispersión debido a la distribución de nanopartículas duras dentro de la región tratada y reducción del tamaño de grano.

(A) La superficie tratada del recubrimiento de aleación de Ni Ti-6Al-4 V que contiene 30 nm TiO2/40 nm Al2O3 (B) resaltada.

El mapeo EDS de la región de transición para muestras de TiO2 de 30 nm/Al2O3 de 40 nm que se muestra en la Fig. 6 confirma la distribución de Ni dentro de la zona de transición. Se espera que el fortalecimiento de la solución derivado de la adición de Ni mejore el rendimiento mecánico de la capa tratada en comparación con el Ti-6Al4V sin tratar. Además, el fortalecimiento de la dispersión de la nanopartícula también mejorará el rendimiento mecánico. Si bien las nanopartículas se identificaron cerca de la superficie libre, no fueron visibles a profundidades superiores a 10 µm, lo que sugiere que las nanopartículas son más útiles para reforzar la capa subsuperficial inmediata. En la Tabla 2 se presentan diez regiones identificadas con rectángulos amarillos de la composición. Utilizando el diagrama de fases ternario Ti-Ni-Al presentado en la Fig. 6, se puede observar la formación de las siguientes tres fases probables: TiAl, Ni2Al3 y NiAl. También es probable que fases ternarias adicionales formen τ1 (Al13Ni2Ti5), τ2 (Al2NiTi), τ3 (AlNiTi), τ4 (AlNi2Ti) y τ5 (Al65Ni20Ti15).

(A) Micrografía SEM de la muestra de recubrimiento de Ni que contiene 30 nm TiO2/40 nm Al2O3 (B) Espectro EDS de la capa tratada que muestra el contenido de Ni del recubrimiento (C) Diagrama de fases Ti-Ni-Al (V. Raghavan Al- 21) Ni-Ti (aluminio-níquel-titanio) Journal of Phase Equilibria and Diffusion volumen 31, páginas 55-56 (2010)).

Análisis XRD de las dos superficies tratadas para identificar las fases principales (ver Fig. 7). El pico agudo indica la presencia de una estructura cristalina que también se confirma por la altura del pico presente a 37° para muestras recubiertas con Ni que contiene 40 nm-Al2O3-30 nm TiO2. La joroba presente entre 5 y 27° grados sugiere que la mezcla estaba formada por fases amorfa y cristalina. Alternativamente, el pico amplio puede indicar tamaños de cristalitos más pequeños en materiales nanocristalinos, más fallas de apilamiento, microdeformaciones y otros defectos en la estructura cristalina o una composición no homogénea en una solución sólida. Sin embargo, estos picos no son lo suficientemente amplios como para ser concluyentes sobre el papel de los nanoconstituyentes dentro de la capa impregnada.

Análisis XRD de las superficies tratadas.

La caracterización mecánica de la capa impregnada brinda la oportunidad de aislar el impacto del tamaño de las partículas de TiO2 en la microdureza de la capa impregnada. El perfil de dureza presentado en la Fig. 8 compara el perfil de dureza de las dos superficies tratadas y el metal base de titanio sin tratar como muestra de control. El metal base sin tratar parece fluctuar en aproximadamente 380 VHN, mientras que se registran números de dureza más altos para posiciones similares para las superficies tratadas. La superficie recubierta con Ni-que contiene la mezcla de nanopartículas de TiO2 de 40 nm-Al2O3-30 nm produjo una dureza superficial que oscilaba entre 600 HV0,2 kg en la superficie y 405 HV0,2 kg a una profundidad de 900 µm. En comparación con la superficie recubierta con Ni que contiene nanopartículas de TiO2 de 40 nm-Al2O3-250 nm, la dureza de la superficie osciló entre 500 HV0,2 kg y 398 HV0,2 kg a una profundidad de 900 µm debajo de la superficie. Cada indentación medida se realizó a aproximadamente 100 µm para evitar la superposición de la región estresada que rodea la indentación.

Perfil de dureza en función de la profundidad desde la superficie tratada.

La Figura 9 muestra la simulación paso a paso de la prueba de dureza y el tamaño del campo de tensión generado durante el proceso de prueba de dureza. En la figura, está claro que la tensión comienza a originarse en la pieza de trabajo tan pronto como la punta de la herramienta toca la pieza de trabajo, y después del impacto máximo, podemos ver claramente que la impresión de base helicoidal cuadrada se produce en la superficie de la pieza de trabajo. . La superposición de los campos de tensión puede provocar un endurecimiento por trabajo de la región, lo que provoca un aumento en el número de dureza registrado.

Modelado y simulación del ensayo de dureza Vickers.

Las diferencias en la dureza de las superficies tratadas y no tratadas se atribuyeron a la impregnación de la superficie con nanopartículas. Cuando se redujo el tamaño de las nanopartículas, el número de dureza aumentó de manera constante. La literatura científica indica que las partículas de dispersión más pequeñas son más efectivas para impedir el movimiento de dislocación, lo que a menudo se refleja en un aumento en la dureza del material. Además, la reducción del tamaño de los granos debido a la modificación de la microestructura dentro de las capas tratadas impacta positivamente en la dureza de la aleación de Ti. Cuando los resultados generados se comparan con otros procesos establecidos, como la galvanoplastia. Los beneficios de este novedoso proceso de dos pasos se hacen evidentes porque el recubrimiento electrodepositado tiende a desprenderse de la superficie de titanio21. El proceso modificado de dos pasos produce una dureza mayor que otras técnicas de recubrimiento y es comparable a la nitruración con gas 84.

El principio de fortalecimiento es bastante complejo y depende de la superposición de diferentes mecanismos de fortalecimiento. El método más común es la superposición lineal, que se puede simplificar aislando y sumando el efecto de cada mecanismo por separado. La Figura 9 muestra el campo de tensión de Von Mises generado durante las pruebas de dureza de las muestras, donde las regiones de color rojo indican áreas altamente estresadas. La impregnación de la superficie de titanio provoca la activación de varios mecanismos de refuerzo. Usando la ecuación. (1) Según la ley de Hollomon22 que se muestra a continuación, se puede evaluar el efecto de fortalecimiento del límite de grano:

donde K depende de una función de distribución de difusividad en el límite de grano y n es la tasa de deformación. La disolución y difusión de Ni en la superficie tratada provoca el fortalecimiento de la solución sólida, como lo predice la ecuación. (2)22.

La dureza de la superficie tratada se puede atribuir a factores tales como una reducción en el tamaño del grano dentro de la región tratada debido al enfriamiento de la muestra tratada y se puede predecir a partir de una relación Hall-Petch modificada, que toma en consideración dos fuentes adicionales de La solución de refuerzo fortalece y fortalece la dispersión debido a la adición de partículas duras de tamaño nanométrico que se distribuyen por toda la región tratada.

donde \(\sigma_{2}\) es la tensión de flujo en la muestra de Ti6Al4V no tratada, \(k_{y}\) es la constante del material, d es el tamaño de grano dentro de la capa tratada y \(\sigma_{o} \) es la resistencia a la tracción de la aleación Ti6Al4V. En este estudio se utilizó una constante Hall-Petch de 0,75 MPa m1/2 para titanio puro23. Finalmente, suponiendo una distribución uniforme de las partículas duras de tamaño nanométrico y los compuestos intermetálicos formados dentro de la región tratada, el impacto de los mecanismos de fortalecimiento individuales puede superponerse para tener una influencia profundamente positiva en las propiedades mecánicas de la superficie. Suponiendo una distribución uniforme de las partículas duras de tamaño nanométrico dentro de la región tratada. Esta porción de la muestra se puede tratar como un compuesto al que se le puede aplicar la ecuación de la regla de las mezclas.

Teniendo en cuenta todos los componentes

donde \({\sigma }_{c}\) representa esa tensión de flujo equivalente (\({\sigma }_{c})\). En este estudio, los valores seleccionados de la literatura muestran que Ti6Al4V tiene una resistencia a la tracción de \({\sigma }_{o}=\) 1014 MPa. Tomando \({k}_{y}=0,75 MPa \sqrt{m}\) y d = 0,5 µm. Tomando la fracción de volumen de partículas en la solución como 18,4% en peso, mientras que \({\sigma }_{p}=\) 300 MPa, K = 575 MPa, n = 0,4 y \(\varepsilon =1,5\) son estimado para titanio puro [1, 19, 20]. Utilizando los valores enumerados anteriormente, la suma total de los efectos de fortalecimiento se puede calcular en 1562,55 MPa, lo que confirma que los cambios observados en los resultados de dureza.

La Figura 10 muestra los resultados de las pruebas de desgaste que se realizaron utilizando una prueba de desgaste personalizada de pasador sobre placa. Los datos muestran que la tasa de desgaste de las muestras se determinó midiendo el volumen de material eliminado de la cicatriz de desgaste utilizando un microscopio confocal láser de barrido. Se prepararon dos grupos de muestras a partir de las soluciones de recubrimiento. Las muestras preparadas a partir del baño 1 se etiquetaron como S1 y las muestras preparadas a partir del baño 2 se etiquetaron como S2. La muestra S2 experimentó la profundidad de cicatriz y el volumen de materiales eliminados más bajos. Tanto S1 como S2 proporcionaron una mejor resistencia al desgaste que la muestra de Ti-6Al-4V sin tratar. El rendimiento mecánico de las superficies tratadas también puede estar relacionado con la distribución de las nanopartículas depositadas en la capa de recubrimiento y su posterior integración en la superficie tratada y el tamaño de las nanopartículas. Esto muestra que las partículas más pequeñas coherentes con la red son más efectivas para fortalecer el material. Cuando la dureza de la capa tratada se considera en el contexto de la resistencia al desgaste, la literatura muestra que una mayor dureza de la capa protectora es sinónimo de una mayor resistencia al desgaste, como lo predice la ecuación de desgaste de Archard \(\left( {Q = K\frac{ WL}{H}} \derecha)\). La ecuación, aunque simplista en su enfoque, establece una relación fundamental entre el volumen de material (Q) eliminado durante el proceso de desgaste, la carga aplicada (W), la distancia de deslizamiento (L) y la dureza del material (H). Los resultados confirman que si se puede mejorar la superficie de la muestra, también aumenta la resistencia al desgaste de la capa tratada.

Tasa de desgaste de las muestras ensayadas. Todas las muestras se analizaron durante treinta minutos S1-40 nm Al2O3-250 nm TiO2 y S2-40 nm-Al2O3-30 nm TiO2.

Se pueden observar varias líneas oscuras en la superficie desgastada. Las cicatrices de desgaste de la superficie de titanio tratada y de las superficies no tratadas se muestran en la Fig. 11A. Los resultados indican que se produjo una cicatriz de profundidad de 30 µm para la superficie de titanio sin tratar durante un tiempo de prueba de 30 minutos. La pista de desgaste de la aleación Ti-6Al-4V sin tratar se presenta en la Fig. 11 y muestra la presencia de una serie de líneas paralelas indicativas de la acción de corte abrasivo y microarado del pasador con punta de diamante utilizado en el proceso de prueba de desgaste.

Pista de desgaste para la muestra de Ti-6Al-4 V sin tratar (A) profundidad de la cicatriz de desgaste para la aleación de titanio sin tratar (B) Mapa topográfico confocal de la cicatriz de desgaste para la aleación de titanio sin tratar (C) profundidad de la cicatriz de desgaste para la muestra tratada con S1-40 nm Al2O3-250 nm TiO2 (D) Mapa topográfico confocal de la cicatriz de desgaste para la muestra tratada con S1-40 nm Al2O3-250 nm TiO2 (E) profundidad de la cicatriz de desgaste para la muestra tratada con S2-40 nm-Al2O3-30 nm TiO2 (F) Mapa topográfico confocal de la cicatriz de desgaste de la superficie de titanio tratada.

Por otro lado, cuando se probó la superficie tratada, se registró una cicatriz de desgaste de 8,7 µm en el centro de la cicatriz de desgaste, como se muestra en la Fig. 10. Las diferencias en la profundidad de las muestras se atribuyeron al aumento de dureza de la muestra tratada. en comparación con la superficie no tratada. La incrustación de nanopartículas en la superficie de la aleación de titanio durante la fusión mejora la dureza y la resistencia al desgaste de la capa tratada al crear barreras al rápido movimiento de dislocación. La microestructura modificada de la capa tratada se debe al enfriamiento fuera de equilibrio de las muestras. Las Figuras 11C y D presentan las superficies de las muestras tratadas. Al igual que en la aleación sin tratar, se ven líneas paralelas junto con cavidades distribuidas por toda la muestra. Se cree que estas cavidades se formaron durante la fusión y mezcla en la capa superficial. Cuando se realizó la prueba de desgaste, la carga aplicada durante el proceso aumentó el tamaño de las cavidades debido a la remoción de material. Se observan agujeros más grandes en las muestras recubiertas con Ni que contiene Al2O3 de 40 nm-TiO2 de 250 nm.

En este trabajo, presentamos un novedoso proceso de dos pasos empleado para endurecer la superficie de la aleación Ti-6Al-4 V. La preparación de la muestra se logró en dos pasos esenciales. El primer paso implicó depositar un recubrimiento de Ni nanoestructurado que contenía una mezcla de nanopartículas de Al2O3 y TiO2 sobre la superficie de una aleación de Ti-6Al-4V. El segundo paso del proceso implicó el uso de un arco TIG para fundir la superficie recubierta y una capa delgada del metal base subyacente. Los resultados muestran que durante el proceso de fusión, la difusión y mezcla de los constituyentes en la capa tratada condujeron a la formación de varios compuestos intermetálicos que contribuyeron a un aumento en la dureza de la superficie tratada en comparación con la aleación no tratada. La dureza de la capa tratada aumentó en más de un 180% cuando se incrustaron partículas de Al2O3 de 40 nm y TiO2 de 30 nm en la superficie. En ambos casos, la dureza de la capa tratada fue sustancialmente mayor que la dureza de la aleación Ti-6Al-4V sin tratar.

Los resultados de la prueba de desgaste coincidieron con los resultados de la prueba de dureza. Las muestras que contenían partículas de TiO2 de 30 nm produjeron las superficies más resistentes al desgaste. Asimismo, la resistencia al desgaste de la superficie tratada mejoró en un 100%.

El análisis de la microestructura de las capas tratadas confirmó la variación de la microestructura desde cristales α en forma de placas hasta estructuras aciculares y similares a Widmanstaten en la interfaz entre la capa tratada y la aleación base. La capa tratada contenía una mayor concentración de Ni cerca de la superficie de la capa tratada, con las nanopartículas distribuidas por todas partes. La presencia de picos XRD entre 5° y 25° confirmó la presencia de nanopartículas dentro de la superficie tratada.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el presente estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Esta investigación no recibió ninguna subvención específica de agencias de financiación públicas, comerciales o sin fines de lucro.

Facultad de Ingeniería e Informática, Universidad de Bradford, Richmond Road, Bradford, West Yorkshire, Reino Unido

Kavian Cooke y Abdulrahman Alhubaida

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AA Preparó las muestras para las pruebas y completó el modelado geométrico. KC llevó a cabo las pruebas, caracterización y redacción y revisión del manuscrito.

Correspondencia a Kavian Cooke.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Cooke, K., Alhubaida, A. Respuesta microestructural y comportamiento de desgaste de Ti-6Al-4V impregnado con un recubrimiento nanoestructurado de Ni/Al2O3 + TiO2 mediante un arco eléctrico. Informe científico 12, 21978 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-25918-4

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Recibido: 09 de agosto de 2022

Aceptado: 07 de diciembre de 2022

Publicado: 20 de diciembre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-25918-4

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